凍干曲線

凍干曲線就是表示凍干過程中產(chǎn)品的溫度、壓力隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線;凍干時(shí)序是在凍干過程中不同時(shí)間，各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。凍干加工中最重要的過程參數(shù)是制品的溫度和干燥箱內(nèi)的壓力。對于某一具體的凍干機(jī)，由于制品的溫度與擱板溫度或箱內(nèi)空間溫度有一定依從關(guān)系，許多設(shè)備又不能控制產(chǎn)品表面的壓力，所以實(shí)踐中凍 干曲線往往用擱板溫度(或箱內(nèi)空間溫度)與時(shí)間的關(guān)系曲線來表示。為了監(jiān)測凍干過程的主要參數(shù)，配自動記錄儀的凍干機(jī)一般均自動記錄下擱板的溫度、制品溫度、水汽凝結(jié)器溫度、凍干箱壓力等四個(gè)參數(shù)和時(shí)間的曲線。這些曲線均為凍干曲線。

生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品，需要有一定的物理形態(tài);均勻的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價(jià)、長的保存期。因此，不僅要對制苗過程和凍干后的密封保存進(jìn)行控制。更重要的是對冷凍干燥過程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制，才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品。凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過程控制的基本依據(jù)。

凍干曲線和時(shí)序不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù)，而且也是自動控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。例如，利用凸輪法和滾筒法進(jìn)行凍干機(jī)的自動控制時(shí)，凸輪和滾筒的刻劃依據(jù)就是凍干曲線和時(shí)序，在用微處理機(jī)對凍干機(jī)進(jìn)行控制時(shí)，操作程序的編制依據(jù)也是凍干曲線和時(shí)序，按照微機(jī)的一定要求把凍干曲線和時(shí)序用操作鍵盤輸入微機(jī)的貯存器內(nèi)。

凍干曲線是凍干箱板層溫度與時(shí)間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。它反映了在凍干過程中，不同時(shí)間板層溫度的變化情況。

凍干時(shí)序是在凍干過程中不同時(shí)間，各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況。

制定凍干曲線以板層為依據(jù)是因?yàn)楫a(chǎn)品溫度是受板層溫度支配的?？刂屏税鍖訙囟纫簿涂刂屏水a(chǎn)品溫度。

產(chǎn)品的品種:產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同，共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低;加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些。有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大，有些產(chǎn)品則影響較小;一般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大，病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小。要根據(jù)試驗(yàn)找出一個(gè)產(chǎn)品的最優(yōu)冷凍速率，以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時(shí)間。另外產(chǎn)品不同，對殘余水份的要求也不同。為了長期保存產(chǎn)品，有些產(chǎn)品要求殘余水份含量低些。有些則要求高些。殘余水份含量要求低的產(chǎn)品，凍干時(shí)間需長些。殘余水份含量要求高的產(chǎn)品，凍干時(shí)間可縮短。

裝量的多少也影響著凍干曲線的制定。一個(gè)是總裝量的多少，一個(gè)是每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時(shí)間也長。

容器的品種也是需要考慮的因素，底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好。底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差，后者顯然凍干時(shí)間較長。

凍干機(jī)性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線的制定，凍干機(jī)有各種不同的型號，因此它們的性能也各不相同。有些機(jī)器的性能好，例如板層之間，每板層的各部分之間溫差小;冷凝器的溫度低，冰負(fù)荷能力大;凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽流動阻力小;真空泵抽速快，真空度好而穩(wěn)定。有些機(jī)器則差一些。因此盡管是同一產(chǎn)品。當(dāng)用不同型號的凍干機(jī)進(jìn)行凍干時(shí)，曲線也是不一樣的，照搬其它型號機(jī)器的凍干曲線不一定能凍出好的產(chǎn)品來。

預(yù)凍速度

預(yù)凍速度大部分機(jī)器不能進(jìn)行控制，因此只能以預(yù)凍溫度和裝箱時(shí)間來決定預(yù)凍的速率，要求預(yù)凍的速率快，則凍干箱先降至降低的溫度，然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱;要求預(yù)凍的速率慢，則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫。

預(yù)凍的最低溫度

這個(gè)溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度，預(yù)凍最低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。

預(yù)凍的時(shí)間

產(chǎn)品裝量多，使用的容器底厚而不平整，不是把產(chǎn)品直接放在凍干箱板層上凍干，凍干箱冷凍機(jī)能力差，每一板層之間以及每一板層的個(gè)部分之間溫差大的機(jī)器，則要求預(yù)凍時(shí)間長些。為了使箱內(nèi)每一瓶產(chǎn)品全部凍實(shí)，一般要求在樣品的溫度達(dá)到預(yù)定的最低溫度之后再保持1-2小時(shí)的時(shí)間。

冷凝器降溫的時(shí)間

冷凝器要求在預(yù)凍末期，預(yù)凍尚未結(jié)束，抽真空之前開始降溫。之前多少時(shí)間要由冷凝器機(jī)器的降溫性能來決定。要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時(shí)候，冷凝器的溫度要達(dá)到-40℃左右。好的機(jī)器一般之前半小時(shí)開始降溫。

冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。溫度始終應(yīng)在-40℃以下。

抽真空時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空的時(shí)間，要求在半小時(shí)左右的時(shí)間真空度能達(dá)到1×10-4毫巴。

抽真空的同時(shí)，也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時(shí)候，真空泵和真空閥門打開同樣一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止。

預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。

開始加熱時(shí)間

一般認(rèn)為開始加熱的時(shí)間(實(shí)際上抽真空開始升華即已開始)。開始加熱是在真空度達(dá)到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱)，有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動接通加熱，即空度達(dá)到1×10-1毫巴時(shí)，加熱便自動開始;有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時(shí)開始加熱，這時(shí)真空度已達(dá)到1×10-1毫巴甚至更高。

真空報(bào)警工作時(shí)間

由于真空度對于升華是極其重要的，因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空報(bào)警裝置。真空報(bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開始之時(shí)到校正漏孔使用之前，或從一開始一直使用到凍干結(jié)束。

一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報(bào)警時(shí)，一方面發(fā)出報(bào)警信號，一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時(shí)還啟動凍干箱的冷凍機(jī)對產(chǎn)品進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。

校正漏孔的工作時(shí)間

校正漏孔的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞，通常在第二階段工作時(shí)使用，繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài)。使用時(shí)間的長短由產(chǎn)品的品種、裝量和調(diào)定的真空度的數(shù)值所決定。

產(chǎn)品加熱的最高許可溫度

板層加熱的最高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定，在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的最高許可溫度因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進(jìn)升華;但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的最高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產(chǎn)品的最高許可溫度略高少許。

凍干的總時(shí)間

凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間，加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間?？倳r(shí)間確定，凍干結(jié)束時(shí)間也確定。

這個(gè)時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品的品種，瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能等來決定，一般冷凍工作的時(shí)間較長，在18-24小時(shí)左右，有些特殊的產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間。

此外，箱內(nèi)加塞還需注意以下幾點(diǎn):

1. 由于每一瓶子上邊放有一個(gè)塞子，雖然還留有通氣的缺口和小孔，但畢竟增加了水蒸汽的阻力，因此凍干曲線需要作適當(dāng)?shù)淖兏訜嵝柽m當(dāng)減慢，時(shí)間需適當(dāng)增加。

2. 由于加塞的總力量較大，為了不使凍干箱內(nèi)的板層彎曲變形，每一層的產(chǎn)品必須放置均勻，不能偏在一方;如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時(shí)，空著的板層必須放置厚薄與瓶塞等高的木塊。

3. 加塞的力量不宜調(diào)的太大，當(dāng)然也不能太小。對于活動板層的加壓方式由于每層是串聯(lián)的，即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的，只要計(jì)算一層所需的力就是加塞總力。每一層的力也就是每一瓶所需的力乘上該層上放置的瓶數(shù)。

例如:每瓶加塞的力量為5公斤，每一板層可放置1000瓶，則加塞的力為:

5公斤×1000=5000公斤=5噸

也就是該凍干箱的加塞力為5噸。

液壓泵壓力表的指示并非為加塞力，加塞力是液壓泵壓力表的指示值乘上該機(jī)液壓活塞的截面積。

產(chǎn)品加塞完畢，放氣出箱，壓上鋁帽、貼上標(biāo)簽后可包裝入庫，待檢驗(yàn)合格后即為正式產(chǎn)品。