DSC原理

測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

玻璃化轉(zhuǎn)變是一種類(lèi)似于二級(jí)轉(zhuǎn)變的轉(zhuǎn)變，它與具有相變結(jié)晶或熔融之類(lèi)的一級(jí)轉(zhuǎn)變不同，是二級(jí)熱力學(xué)函數(shù)，有dH/dt的不連續(xù)變化，因此在熱譜圖上出現(xiàn)基線的偏移。從分子運(yùn)動(dòng)觀點(diǎn)來(lái)看，玻璃化轉(zhuǎn)變與非晶聚合物或結(jié)晶聚合物的非晶部分中分子鏈段的微布朗運(yùn)動(dòng)有關(guān)，在玻璃化溫度以下，運(yùn)動(dòng)基本凍結(jié)，到達(dá)Tg后，運(yùn)動(dòng)活波熱容量變大，基線向吸熱一側(cè)移動(dòng)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定是基于在DSC曲線上基線的偏移，出現(xiàn)一個(gè)臺(tái)階，一般用曲線前沿切線與基線的交點(diǎn)來(lái)確定Tg。

影響Tg的因素有化學(xué)結(jié)構(gòu)、相對(duì)分子量、結(jié)晶度、交聯(lián)固化、樣品歷史效應(yīng)（熱歷史、應(yīng)力歷史、退火歷史、形態(tài)歷史）等。具有僵硬的主鏈或帶有大的側(cè)基的聚合物將具有較高的Tg；鏈間具有較強(qiáng)吸引力的高分子，不易膨脹，有較高的Tg；在分子鏈上掛有松散的側(cè)基，使分子結(jié)構(gòu)變得松散，即增加了自由體積，而使Tg降低。

DSC用來(lái)做藥物與輔料的相互作用研究是很經(jīng)典的應(yīng)用.判斷是否有相互影響,主要是看藥物的特征吸熱或放熱峰是否消失或峰形，出現(xiàn)的溫度是否有改變,另外如果出現(xiàn)新的峰也可以認(rèn)為是藥物與輔料有相互作用的證據(jù)。

將有物相變化的樣品和在所測(cè)定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒(méi)有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物，在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻，當(dāng)樣品發(fā)生相變時(shí)，在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個(gè)溫度差。放置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢(shì)UΔT，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器，功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流，使樣品和參比物之間溫差趨于零，兩者溫度始終維持相同。此補(bǔ)償熱量即為樣品的熱效應(yīng)，以電功率形式顯示于記錄儀上。

功率補(bǔ)償型的DSC是內(nèi)加熱式，裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件，在樣品和參比物的底部各有一個(gè)加熱用的鉑熱電阻和一個(gè)測(cè)溫用的鉑傳感器。它是采用動(dòng)態(tài)零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫度，無(wú)論樣品吸熱還是放熱時(shí)都要維持動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了樣品焓的變化。

熱流型DSC是外加熱式，采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過(guò)空氣和康銅做的熱墊片兩個(gè)途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯，試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測(cè)，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測(cè)。由此可知，檢測(cè)的是溫差ΔT，它是試樣熱量變化的反映。

除氣體外，固態(tài)液態(tài)或粘稠狀樣品都可以用于測(cè)定，裝樣的原則是盡可能使樣品均勻、密實(shí)分布在樣品皿內(nèi)，以提高傳熱效率，減少試樣與皿之間的熱阻。因此要把較大樣品剪成或切成薄片或小粒，并盡量鋪平。一般使用的是鋁皿，分成蓋和皿兩部分，樣品放在其中間，用專(zhuān)用卷邊壓制器沖壓而成。

聚合物樣品一般使用鋁皿，使用溫度應(yīng)低于500℃，否則鋁會(huì)變形。當(dāng)溫度超過(guò)500℃時(shí)，可用金、鉑、石墨、氧化鋁皿等。

如果有多種輔料,一定先掃單一輔料的DSC，然后掃每一種輔料和你的藥物混合物的DSC。不要把藥物和所有輔料放在一起掃，即使有相互作用你也不知道是哪個(gè)輔料的問(wèn)題！2100433B

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