氯貝丁酯鑒別

(1) 取該品的乙醚溶液(1→10) 數(shù)滴，加鹽酸羥胺的飽和乙醇溶液與氫氧化鉀的飽和乙醇溶液各2 ~3 滴，置水浴上加熱約2分鐘，冷卻，加稀鹽酸使成酸性，加1%三氯化鐵溶液1 ~2 滴，即顯紫色。

(2) 取該品，加無水乙醇制成每1ml中含0.10mg的溶液(1)與每1ml中含10μg的溶液(2) ，照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定，溶液(2) 在226nm 的波長處有最大吸收，溶液(1)在280nm與288nm 的波長處有最大吸收。

(3) 該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集494圖)一致。

口服:每次0.25~0.5g，每日3次。

氯貝丁酯能降低血小板的粘附作用，它能降低血小板對ADP和腎上腺素導致聚集的敏感性，并可抑制ADP誘導的血小板聚集。它還可延長血小板壽期?？蓡为殤没蚺c抗凝劑合用于缺血性心臟病人

作用和用途

能降低血小板的粘附作用，它能降低血小板對ADP和腎上腺素導致聚集的敏感性，并可抑制ADP誘導的血小板聚集，還可延長血小板壽期。臨床用于缺血性心臟病人。

該品具有酯的性質，在堿性條件下與鹽酸羥胺生成異羥肟酸鉀，再次酸化后，加三氯化鐵水溶液，生成異羥肟酸鐵，呈紫色.

該品具有降血脂作用，用于高甘油三酯血癥、高膽固醇血癥及混合型高血脂癥等。

酸度取該品2.0g，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)10ml溶解后，加酚酞指示液數(shù)滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.15ml，應顯粉紅色，對氯酚取該品10g ，加氫氧化鈉試液20ml，振搖提取，分取下層液，用水5ml振搖洗滌后，留作揮發(fā)性物質檢查用。上述水洗液并入堿性提取液中，用氯仿振搖洗滌2次，每次5ml ，棄去氯仿液，加稀鹽酸使成酸性，用氯仿提取2 次，每次5ml ，合并氯仿提取液，并加氯仿稀釋成10ml，作為供試品溶液;另取0.0025%對氯酚的氯仿溶液作為對照品溶液。照氣相色譜法〔附錄Ⅴ E〕，用2m玻璃色譜柱，以甲基硅橡膠(SE-30)為固定液，涂布濃度為5%，在柱溫160 ℃測定。含對氯酚不得過0.0025%。

揮發(fā)性雜質 照氣相色譜法〔附錄Ⅴ E〕，用檢查對氯酚的色譜條件。取對氯酚項

下經堿液洗滌后的該品適量，經無水硫酸鈉干燥，作為供試品;稱取適量，用氯仿稀釋成每1ml 中含10mg的溶液作為預試溶液，取預試溶液適量注入氣相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度或進樣量使儀器適合測定;取供試品液體注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2 倍。供試品如有雜質峰，量取各雜質峰面積的和，不得大于總峰面積的千分之五。

取該品2g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)10ml與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉液(0.1mol/L)至顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20ml，加熱回流1 小時至油珠完全消失，放冷，用新沸過的冷水洗滌冷凝管，洗液并入錐形瓶中，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于121.4mg的C12H15ClO3。

方法名稱:氯貝丁酯-氯貝丁酯的測定-中和滴定法

應用范圍:該方法采用中和滴定法測定氯貝丁酯(C12H15ClO3)的含量。

該方法適用于氯貝丁酯的含量測定。

方法原理:取供試品適量，加中性乙醇(對酚酞指示顯中性)與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)，經處理后，以酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于121.4mg的(C12H15ClO3)，計算，即得。

試劑:1. 水(新沸放置至室溫)

2. 中性乙醇

3. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

6. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)

7. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準無水碳酸鈉

儀器設備:

試樣制備:1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標定，每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

4. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.5mol/L鹽酸滴定液。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟:取該品2g，精密稱定，置錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示顯中性)10mL與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)20mL，加熱回流1小時至油珠完全消失，放冷，用新沸過的冷水洗滌冷凝管，洗液并入錐形瓶，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。

注1:"精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，"精密量取"系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:"水分測定"用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.758-759。

降血脂藥。

遮光，密封保存。

氯貝丁酯膠囊

氯貝酸鋁 Aluminum Clofibrate〔Ⅰ〕

(安妥明鋁，氯貝丁酯鋁，降脂鋁，Alufibrate)

【制劑】 片劑:0.125g;0.25g

【藥理及應用】 在胃中不分解，對胃無刺激，有腸道堿性環(huán)境中分解為氯貝丁酯而起作用。應用同氯貝丁酯

【用法】 口服:1次0.25~0.5g，1日3次。

【注意】 同氯貝丁酯