連續(xù)波核磁共振儀相關(guān)概念

連續(xù)波（continuous wave;CW)是指射頻的頻率或外磁場的強度是連續(xù)變化的，即進行連續(xù)掃描，一直到被觀測的核依次被激發(fā)發(fā)生核磁共振。

CW-N M R儀的基本結(jié)構(gòu)如圖1所示，它是由磁鐵、探頭、射頻發(fā)生器、射頻接收器、掃描發(fā)生器、信號放大及記錄儀組成。R 為照射線圈，D 為接收線圈，Helmholtz線圈是掃場線圈，通直流電用來調(diào)節(jié)磁鐵的磁場強度。R 、D 與磁場方向三者互相垂直，互不干擾。

射頻是由照射頻率發(fā)生器產(chǎn)生，通過照射線圈R 作用于試樣上。試樣溶液裝在樣品管中插入磁場，樣品管勻速旋轉(zhuǎn)以保障所受磁場的均勻性。用掃場線圈調(diào)節(jié)外加磁場強度 ，若滿足某種化學(xué)環(huán)境的原子核的共振條件時，則該核發(fā)生能級躍遷，核磁矩方向改變，在接收線圈D 中產(chǎn)生感應(yīng)電流（不共振時無電流）。感應(yīng)電流被放大、記錄，即 得 NMR信號。若依次改變磁場強度，滿足不同化學(xué)環(huán)境核的共振條件，則獲得核磁共振譜。這種固定照射頻率，改變磁場強度獲得核磁共振譜的方法稱為掃場(swept field) 法。若固定磁場強度，改變照射頻率而獲得核磁共振的方法稱為掃頻（ swept frequency) 法。這兩種方法都是在髙磁場中，用高頻率對樣品進行連續(xù)照射，因此，稱為連續(xù)波核磁共振（ conUmiouswave NMR) ，簡稱 CW NMR。

選擇溶劑時主要考慮對試樣的溶解度，不產(chǎn)生干擾信號，所以氫譜常使用氘代溶劑，常用的溶劑有

NMR一般要求試樣純度大于

測定時，應(yīng)考慮有足夠的譜寬。當待測物可能含有酚羥基、烯醇基、羧基及醛基等，圖譜需掃描至化學(xué)位移值10以上。當待測物可能含有活潑氫（OH、NH、SH 及 COOH等 ）時 ，可進行重水交換，以證明其是否存在。

法國卡梅卡公司生產(chǎn)的RMN 250 型核磁共振儀，是高場強、多核用譜儀， 兼有連續(xù)波和脈沖付立葉變換兩種工作方式。現(xiàn)將其主要特點介紹如下。

連續(xù)波核磁共振儀超導(dǎo)場

極化場由超導(dǎo)線圈產(chǎn)生，最高場強可達70千高斯。為了使儀器工作可靠，選取250 MHz的頻率觀測氫核，場強為58.7千高斯。超導(dǎo)場本身的穩(wěn)定性為0.3毫高斯/小時，對于氫核的觀測， 相當于1Hz/小時。這一穩(wěn)定性相當于一般永久磁鐵的穩(wěn)定性，可做一般的常規(guī)分析。超導(dǎo)場的升降和變場， 操作簡單迅速， 因此可用改變磁場強度的辦法來實現(xiàn)多種核的觀測。

連續(xù)波核磁共振儀探頭

250 MHz 諧振腔的結(jié)構(gòu)緊湊， 性能穩(wěn)定。由于其結(jié)構(gòu)設(shè)計使得射頻場沿極化場軸向的分布近于矩形分布， 因此共振樣品集中， 壓低了譜線的底座寬度， 改善了線型。以氯仿的單峰為例，其峰高的千分之五處， 線寬為7 H z； 在其峰高的千分之一處的線寬為17 H z 。近年來, 卡梅卡公司又提高了腔體上所鍍金屬銅和金的質(zhì)量， 降低了電阻值，提高了腔體的品質(zhì)因數(shù)， 使全機的靈敏度從早期產(chǎn)品的130 ~ 150提高到200~ 300。譜儀備有

連續(xù)波核磁共振儀掃頻單元

頻率掃描是數(shù)字化的， 最小步進0.01 Hz，掃描范圍從60 H z 一2400 Hz 共分九檔。掃描精度0.01 Hz。備有手動步進按鈕， 以便精確測定化學(xué)位移和禍合常數(shù)。偏頻、掃頻數(shù)值，化學(xué)位移、禍合常數(shù)等， 皆可從數(shù)字顯示器直接讀取RMN 250型譜儀，配用20 位字長24K存儲的計算機， 與其他部件、附件組合，可做各種實驗項目， 如付立葉變換，核間雙共振，同核去禍， 質(zhì)子噪聲去禍， 偏共振， 微擾實驗等。 2100433B