硝酸鋰制備

1、由碳酸鋰的水溶液，在攪拌和加熱下，緩慢加入65%硝酸進(jìn)行中和反應(yīng)，當(dāng)溶液pH值達(dá)3時，停止加入硝酸，煮沸約半小時，用氫氧化鋰調(diào)至中性，過濾，蒸發(fā)濾液至大部分結(jié)晶析出時，趁熱過濾分離出結(jié)晶，于110℃干燥制得。

2、將氫氧化鋰或碳酸鋰加入盛有蒸餾水的反應(yīng)器中，在攪拌下緩慢加入硝酸加熱進(jìn)行反應(yīng)，然后蒸發(fā)至干，在真空下加熱約200℃進(jìn)行，制得硝酸鋰。

3、、精制法

(1)取100g工業(yè)硝酸鈉，加入200g去離子水，加熱溶解后，用碳酸鈉溶液調(diào)至呈堿性。所含雜質(zhì)形成沉淀，過濾除去。將濾液蒸發(fā)濃縮至約150g，在不斷攪拌下，令其冷卻析出結(jié)晶，抽濾，用少量的冰純水洗滌，再用純水重結(jié)晶三次，可得高純度的產(chǎn)品。

(2)泡洗法:將1000g工業(yè)硝酸鈉，加去離子水200~300mL至稍能浸沒晶體，攪拌3~4h。抽濾，用少量冰純水洗滌2~3次。可得純度較高產(chǎn)品。氯離子含量可由原來的0.5%降至0.01%以下。若測得產(chǎn)品中亞硝酸的含量超過0.0005%，可將500~600g硝酸鈉加水400~430mL加熱溶解，按計算量加入硝酸銨(反應(yīng)式為:NaNO2+NH4NO3NaNO3+N2+2H2O)，煮沸兩小時。趁熱過濾。冷卻結(jié)晶，抽濾，用少量冰純水洗滌2~3次。

4、取740g碳酸鋰加水1000ml加熱，在不斷攪拌下，慢慢加入65%的硝酸進(jìn)行反應(yīng)控制加酸速度，以免生成的CO2使反應(yīng)液外溢。當(dāng)溶液ph=3時，停止加酸，煮沸半小時后，用氫氧化鋰調(diào)至中性，濾去不溶物，濾液蒸發(fā)至大部分結(jié)晶析出，趁熱甩干，于110℃下干燥。要提高純度可用水進(jìn)行重結(jié)晶。

熔點:264 °C(lit.)

沸點:600 °C

密度:2.38

閃點:600°C

溶解度:H2O: 1 M at 20 °C, clear, colorless

水溶解性:90 g/L (28 oC)

不同溫度(℃)時每100毫升水中的溶解克數(shù):

53.4g/0℃

60.8g/10℃

70.1g/20℃

138g/30℃

152g/40℃

175g/60℃

白色三方結(jié)晶。 溶于水、乙醇、吡啶、氨水。其水溶液呈中性。

管制信息:硝酸鋰(*)(易制爆)

該品根據(jù)《危險化學(xué)品安全管理條例》受公安部門管制。

中文同義詞:無水硝酸鋰;硝酸鋰;硝酸鋰水合物, PURATRONIC|R, 99.999% (METALS BASIS);無水硝酸鋰, 99.98% (METALS BASIS);無水硝酸鋰, 99.999% (METALS BASIS);無水硝酸鋰,99%;無水硝酸鋰 (METALS BASIS);

英文同義詞:LiNO3;Lithiumnitrat;LITHIUM NITRATE;LITHIUM NITRATE ANYD.;LITHIUM NITRATE EXTRA PURE;LITHIUM NITRATE REAGENTPLUS(TM);LITHIUM NITRATE SIGMAULTRA;LITHIUM ATOMIC SPECTROSCOPY STAND. SOL. FLUKA, IN NITRIC AC;

CAS號:7790-69-4;

EINECS號:232-218-9;

Mol文件:7790-69-4.mol。

1.用于陶瓷。焰火制造。熔融鹽浴?；鸺七M(jìn)劑。冷凍機(jī)。分析試劑。用于熒光體制造，熱交換載體，其他鋰鹽制造。

2.用作分析試劑，熱交換載體，用于制取熒光體、鋰鹽，還用于陶瓷工業(yè)。

3.用于制造陶器、煙火、熱交換介質(zhì)、分析試劑等。

健康危害:該品對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用。接觸后可引起胃痛、惡心、嘔吐、頭痛、眩暈等，大劑量可引起腎損害。在高溫下分解產(chǎn)生劇毒的氮氧化物。

燃爆危險:該品助燃，具刺激性。

皮膚接觸:脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸:提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。

食入:飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

危險特性:強氧化劑。遇可燃物著火時，能助長火勢。與易氧化物、硫磺、亞硫酸氫鈉、還原劑、強酸接觸能引起燃燒或爆炸。燃燒分解時, 放出有毒的氮氧化物氣體。受高熱分解，產(chǎn)生有毒的氮氧化物。

有害燃燒產(chǎn)物:氮氧化物、氧化鋰。

滅火方法:消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。切勿將水流直接射至熔融物，以免引起嚴(yán)重的流淌火災(zāi)或引起劇烈的沸濺。

滅火劑:霧狀水、砂土。

應(yīng)急處理:隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。建議應(yīng)急處理人員戴防塵面具(全面罩)，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。

小量泄漏:用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。

大量泄漏:用塑料布、帆布覆蓋。然后收集回收或運至廢物處理場所處置。

操作注意事項:密閉操作，局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿聚乙烯防毒服，戴氯丁橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。遠(yuǎn)離易燃、可燃物。避免產(chǎn)生粉塵。避免與還原劑接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項:儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝必須完整密封，防止吸潮。應(yīng)與易(可)燃物、還原劑分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

將Li∶Al=1∶1的硝酸鋰(LiNO3)和硝酸鋁［Al(NO3)3·9H2O］溶于適量的去離子水中，再溶入一定比例的有機(jī)燃料，如檸檬酸(C6H8O2·H2O)，尿素［CO(NH2)2］，卡巴肼［CO(N2H3)2］，甘氨酸(C2H5NO2)或丙氨酸(C3H7NO2)等，然后將溶液在約250℃的熱板上加熱濃縮，再置于預(yù)熱到450℃的坩堝電爐中，溶液發(fā)生沸騰、冒煙和燃燒后，得到疏松粉體。整個反應(yīng)在數(shù)分鐘內(nèi)結(jié)束。本實驗中，金屬硝酸鹽和有機(jī)燃料的配比根據(jù)Jam等提出的氧化還原平衡法計算。

雖然檸檬酸、尿素、卡巴肼、甘氨酸和丙氨酸與硝酸鋰/硝酸鋁均能在450℃發(fā)生燃燒，并放出大量的煙，但是，相似的燃燒反應(yīng)得到的產(chǎn)物并不相同。其中硝酸鹽與檸檬酸、甘氨酸和丙氨酸的燃燒產(chǎn)物分別為黃色、灰色和淺黑色粉體，而尿素和卡巴肼與硝酸鹽的燃燒產(chǎn)物則為無色疏松粉體。XRD分析表明：當(dāng)燃料為甘氨酸或丙氨酸時，燃燒產(chǎn)物中含有一定量的碳(分別為15.61w%和17.96w%)，因此其產(chǎn)物呈灰色和淺黑色，而另外三種燃料與硝酸鹽的燃燒產(chǎn)物中幾乎沒有碳的存在。碳可能是燃料在燃燒過程中熱裂解而產(chǎn)生的。

硝酸鹽與檸檬酸的燃燒產(chǎn)物為無定形態(tài)，與甘氨酸或丙氨酸的燃燒產(chǎn)物中除含有少量的LiAlO2相外，還含有較多的雜質(zhì)，而與尿素和卡巴肼的燃燒產(chǎn)物則為LiAlO2相，幾乎沒有雜質(zhì)。紅外分析表明：除檸檬酸/硝酸鹽的燃燒產(chǎn)物以外，在其余產(chǎn)物的紅外光譜中，650cm-1和810cm-1的強吸收帶對應(yīng)于AlO4四面體的伸縮振動，而在450cm-1，520cm-1和550cm-1的弱吸收帶則表明了產(chǎn)物中AlO4－LiO4晶格的存在。這說明除檸檬酸外，其余燃料均能與硝酸鋰/硝酸鋁反應(yīng)生成LiAlO2，這與XRD的分析結(jié)果完全一致。

以尿素為燃料時，當(dāng)燃料為化學(xué)配比量或其一倍時，所得到的粉體為晶相很好的LiAlO2。

固相法:錳化合物(如二氧化錳、氫氧化錳及碳酸錳)與鋰鹽(如硝酸鋰、碳酸鋰及硫酸鋰)為原料,用硼酸鹽做助溶劑,經(jīng)混合、煅燒、水洗、干燥得結(jié)構(gòu)式為LiMnO 2 的樣品。煅燒在300~500℃,干燥在100℃下進(jìn)行。加入硼酸鹽助劑,可降低煅燒溫度,同時保證了預(yù)定晶相的生成。