EDTA制作方法

EDTA的制備：

由乙二胺與一氯乙酸在堿性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。

實驗室制法：

稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圓底燒瓶中，慢慢加入50%碳酸鈉溶液，直至二氧化碳?xì)馀莅l(fā)生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，搖勻，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至總體積為600mL左右，裝上空氣冷卻回流裝置，于50℃水浴上保溫2h，再于沸水浴上保溫回流4h。取下燒瓶，冷卻后倒入燒懷中，用濃HCl調(diào)節(jié)pH至1.2，則有白色沉淀生成，抽濾，得EDTA粗品。精制后得純品。

生產(chǎn)原理：

由乙二胺與氯乙酸鈉反應(yīng)后，經(jīng)酸化制得：

也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應(yīng)得到四鈉鹽，然后用硫酸酸化得到：

工藝流程

原料配比(kg/t)

氯乙酸(95%) 2000 燒堿(工業(yè)品) 880

乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500

〔若用硫酸代替鹽酸，則用硫酸(98%)1200kg〕

主要設(shè)備

成鹽鍋 縮合反應(yīng)罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機 貯槽 干燥箱

操作工藝

在800L不銹鋼縮合反應(yīng)罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液，在攪拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保溫1h后，以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液，每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批，最后反應(yīng)物呈堿性。在室溫保持12h后，加熱至90℃，加活性炭，過濾，濾渣用水洗，最后溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不小于3，析出結(jié)晶。過濾，水洗至無氯根反應(yīng)。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如，采用如下摩爾配比：乙二胺：氯乙酸：氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)6h，再煮沸2h，反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸酸化即可得到EDTA結(jié)晶，收率82%～90%。

質(zhì)量指標(biāo)

含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%

灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%

在Na2CO3中溶解度 合格

白色無臭無味、無色結(jié)晶性粉末，熔點240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有機溶劑，微溶于熱水，溶于氫氧化鈉，碳酸鈉及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。其堿金屬鹽能溶于水，鈉鹽在水中的溶解度見下表(g/L)。 一般用乙二胺四乙酸的鈉鹽代替EDTA

中文名稱： 乙二胺四乙酸(EDTA),PT

中文別名： 四乙酸二氨基乙烷,托立龍

英文名稱： Ethylenediaminetetraacetic acid

英文別名： (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid,Edathamil

線性分子式： (HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2

等級： PT

CAS號： 60-00-4

分子式： C10H16N2O8

分子量： 292.24

白色粉末，能溶于氫氧化鈉、碳酸鈉及氨溶液中，能溶于160分沸水，微溶于冷水，溶于乙醇、丙酮及部分有機溶劑。

熔點：250℃

密封保存。

鈣離子絡(luò)合劑，洗滌劑，血液抗凝劑。生化研究中用作鈣螯合劑，消除微量重金屬導(dǎo)致的酶催化反應(yīng)中的抑制作用。

危險標(biāo)志：Xi

危險代碼：R36

安全說明：S26-S4

(1)含量測定

采用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配制成pH為12.0～13.0的試樣液。以酸性鉻藍(lán)K和萘酚綠作混合指示劑，用試樣液滴定于120℃干燥過的分析純CaCO3，當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點。

(2)灼燒殘渣測定

按常規(guī)方法進行。

安全措施

(1)生產(chǎn)中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品，生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品，車間保持良好通風(fēng)狀態(tài)。

(2)產(chǎn)品密封包裝，貯于通風(fēng)、干燥處，注意防潮、防曬，不宜與堿性化學(xué)物品一起儲藏。

CAS No.： 60-00-4