光譜石墨

光譜分析石墨電極具有導(dǎo)電性，均勻一致，抗熱震性，高純度，有可復(fù)制性和可機械加工。

光譜分析石墨電極應(yīng)該特別純凈，不得含有損于分析粒度的雜質(zhì)。光譜純電極的電弧波譜在2000~3500范圍內(nèi)，只允許有以下幾種元素的極弱的譜線:硼、硅、鋁、鎂、銅、鈦，而不應(yīng)有他種元素的光譜線。

光譜分析石墨電極性能見表1。

光譜分析石墨電極選用低灰分優(yōu)質(zhì)石油焦為原料經(jīng)煅燒、磨粉、配料、混捏、成型、焙燒、浸漬、石墨化純化而成。在制備過程中:(1)選用優(yōu)質(zhì)低灰分石油焦為原料，灰分含量控制在0.5%。(2)由于光譜石墨電極直徑較小，在壓型過程中容易變形，成型需經(jīng)剪切、調(diào)直、精整過程。(3)高溫純化后的電極需立即進行包裝，以免暴露在空氣中受到污染。包裝用聚乙烯塑料紙袋包裝，包裝需在空氣凈化的房間內(nèi)進行。

光譜分析石墨電極在光譜分析中加工成上、下兩電極，下電極裝各種試樣，上電極供激發(fā)使用，視分析需要加工成不同形狀，如圖所示。在使用前，被機械加工電極通常用純凈的氫氟處理，以除去被沾污的雜質(zhì)。為避免機械加工的污染，電極制造廠先加工成各種不同形狀的電極，再進行純化處理。隨著光譜分析儀的發(fā)展，光譜分析電極的純度要求更高，如直流等離子焰中階梯光柵直讀光譜儀用光譜石墨電極，總成分含量要求在5×10-6以下。

在光譜分析中制備標準樣品和用化學(xué)方法富集雜質(zhì)時常用炭粉和石墨粉作為捕收劑(吸附劑)和稀釋劑之用。

光譜分析用炭粉用炭黑、二次炭黑(炭黑加煤瀝青混捏成型、焙燒后破碎磨粉)為原料，裝入石墨坩堝內(nèi)經(jīng)純化處理而成。

光譜分析用石墨粉、石油焦、人造石墨為原料，磨粉裝入石墨坩堝內(nèi)經(jīng)純化處理而成。

光譜純炭粉和石墨粉理化性能見表2。

光譜石墨(spectragraphite)是指應(yīng)用于光譜分析的高純石墨。1884年德國化學(xué)家本生(R.H.Bunsen)用兩份能結(jié)焦的煤粉和一份焦炭粉混合，在鋼模中加壓成型，然后燒結(jié)，制成了炭質(zhì)電極，供光譜分析應(yīng)用。隨后科學(xué)家用純凈的炭黑、石油焦、瀝青焦、煤瀝青等為原料，燒結(jié)后在炭棒兩端瞬時通上高強度電流，使之石墨化，除去雜質(zhì)后制作光譜分析石墨電極。

自1942年高純石墨誕生，解決了石墨高溫提純技術(shù)，隨后，光譜分析技術(shù)發(fā)展，各國相繼研制生產(chǎn)了純度更高的光譜石墨。

光譜石墨應(yīng)該特制純凈，不得含有損于元素分析的雜質(zhì)，總灰分含量要求在20×10-6以下。

應(yīng)用于光譜分析的石墨材料按形狀分，有石墨棒、石墨粉、石墨器件等。

光譜石墨應(yīng)用于發(fā)射光譜、原子吸收光譜、氣體分析等領(lǐng)域。

光譜分析石墨電極是指用于光譜分析的專用石墨電極。光譜化學(xué)分析是檢驗在可見光、紫外光和極接近紅外光區(qū)域內(nèi)的發(fā)射光譜。每一種元素在光譜線上有明顯的區(qū)別。每種元素的光譜線數(shù)目各有不同，堿金屬只有幾條，過渡元素則有幾千條。按照譜線的波長鑒定出元素的存在，譜線強度可測定元素的含量。

粉末、固態(tài)或液態(tài)的試樣，可以由兩電極間的5000~8000℃的電弧或由7000~20000℃的電火花所激發(fā)。試樣可以裝在一個電極中，或者直接由試樣本身做一個電極。

光譜分析石墨電極通常由石墨材料制成。石墨可用于碳元素以外的所有元素的光譜化學(xué)分析。碳弧的等離子區(qū)在5000℃以上，這時，所知的各種化合物均被離解，其中的各種元素也都被激發(fā)，產(chǎn)生出各種特殊光譜。按照譜線的波長鑒定出各元素的存在，測定各元素的特征譜線強度，測定出元素的含量。

原子吸收光譜分析已廣泛用于科學(xué)研究和監(jiān)測工作，如原子吸收石墨爐及其供電系統(tǒng)，這種石墨爐無焰原子吸收法將傳統(tǒng)的火焰原子吸收法的濃度檢測極限拓展了約1000倍，它的特征是靈敏度高(10-8~10-14g)(絕對量)、能處理容積或數(shù)量很小的試樣、無須處理和噪聲信號低等。原子吸收石墨爐用石墨作發(fā)熱體。原子吸收光譜分析用石墨制品種類有石墨錐、石墨管和石墨平臺等。標準型石墨管用于大多數(shù)分析，溝紋型石墨管用于某些有機溶劑分析，新標準型石墨管的兩端內(nèi)側(cè)車制有細密溝紋，能使溶液保持在管內(nèi)，適用于水溶液和有機溶液分析。溝紋型石墨管的最高使用溫度比較低，不適用于測定釩、鉬等揮發(fā)性較差的高沸點元素，但對灰化階段易飛濺的生物樣品，溝紋型石墨管易于把樣品保持在管子的中央部分，石墨錐、石墨管、石墨平臺用高純高密度石墨加工成。石墨管用高純石墨為基材熱解涂層制成，具有熱解石墨涂層的石墨管能延長石墨管的使用壽命和提高高熔點元素的分析靈敏度。原子吸收分光光度計使用的石墨用光譜石墨加工而成。?

金屬中微量氧、氫、氮的含量對金屬性能有較大影響。氣體分析在真空爐內(nèi)進行，氣體分析用真空爐是一種在真空熔煉中能同時測出金屬中氧、氫、氮含量的短路電阻爐。氣體分析用的石墨制品有外部電極、內(nèi)部電極、帶凸緣的隔熱板、圓筒形隔熱板、圓錐形坩堝、漏斗、支架等。它是以高純、高密度石墨經(jīng)機械加工制成。氣體分析用電極、坩堝也有以高純石墨、光譜電極為基體，在中頻感應(yīng)爐內(nèi)涂復(fù)一層熱解石墨而成的。